SD331在F55果葡糖漿中脫味的應用研究
[摘要]本文主要介紹了SD331大孔吸附樹脂吸附法對F55果葡糖漿中脫味的應用試驗,F55果葡糖漿經混合離交柱后,糖液的pH偏高并帶有一絲異味,通過SD331大孔吸附樹脂對F55果葡糖漿進行脫味精制處理,達到脫色除異味和調pH的目的。結果表明,SD331大孔吸附樹脂具有很好的吸附性能、吸附容量和洗脫性能,吸附樹脂物化性能穩定。
[關鍵詞]SD331;F55果葡糖漿;脫味;脫色
1 前言
F55果葡糖漿以淀粉為原料,經雙酶法液化糖化制得葡糖糖漿,糖液采用膜過濾經酶法異構、離交、濃縮、色譜分離、復配、精制得含果糖量55%以上的果葡糖漿。F55果葡糖漿無色無嗅,常溫下流動性好,使用方便,甜度與蔗糖相同,但口感優于蔗糖,在飲料生產和食品加工中可以全部取代蔗糖,目前已替代蔗糖廣泛應用。而且,較其更具有醇厚的風味,應用于飲料中可以保持果汁飲料的原果香味。
F55果葡糖漿經混床交換后,成品可以確保一定的品質,但產品pH不穩定并伴有一定的異味,利用SD331大孔吸附樹脂對F55果葡糖漿進行最終產品精制是一種很好的方法,進一步脫味和脫色,并穩定產品的pH,提高產品質量。
SD331是一種強極性的內部呈交聯網絡結構的高分子珠狀體,具有優良的孔結構和很大的比表面積,通過范德華引力可從淀粉糖中吸附異味和色素。用于F55果葡糖漿精制中,不僅能去除異味脫除色素,同時還能維持高果糖漿的酸性pH,當進料液pH偏高時,通過SD331大孔吸附樹脂,出料高果糖漿pH可以降低。SD331吸附法具有吸附效果好、脫附再生容易、性能穩定、適用范圍寬、實用性好、可實現綜合利用等特點,對F55果葡糖漿最終產品精制具有極佳的效果。
2 試驗部分
2.1儀器和試劑
2.1.1試驗儀器: 50ml磨口比色管,755B紫外可見分光光度計,REF 103型折光儀,pHS-25pH計,DDS-11A電導率儀。
2.1.2試驗試劑:A.R丙酮,30%工業鹽酸,30%工業氫氧化鈉,去離子水。
2.1.3試驗進料:華康公司提供的F55果葡糖漿, pH5.63、電導率0.92μs/cm、色度為9.3、透光率98%、伴有異味。
2.1.4試驗樹脂:爭光大孔吸附樹脂SD331。
2.1.5 試驗吸附柱:直徑為2.0cm,長為30cm玻璃吸附柱。
2.2實驗過程
新樹脂先用去離子水浸泡24小時,讓樹脂充分溶脹,再用去離子水洗至浸泡水澄清無雜質。對樹脂進行預處理,先用2倍樹脂體積8~10%氯化鈉溶液對樹脂浸泡24小時,清洗到無鹽分,再用4%鹽酸溶液和4%氫氧化鈉溶液交替處理2次,每次用2倍樹脂體積的用量浸泡8小時并用去離子洗至中性。最后用2倍樹脂體積4%的鹽酸溶液處理樹脂,用去離子水洗到pH值為5,備用。
取70ml處理好的大孔吸附樹脂裝填在交換柱中,在室溫條件下,將料液從上向下通過樹脂層,運行流量為2BV/h,每5BV取交換柱流出液檢測pH、電導率、色度、透光率、異味。運行時,當交換柱流出液中有異味或pH值小于4.5時,停止吸附。當樹脂吸附飽和后,用2樹脂體積4%氫氧化鈉溶液以1BV/h的流量進行洗脫,用去離子水洗到pH值為8,用2倍樹脂體積4%的鹽酸溶液處理樹脂,用去離子水洗到pH值為5,再進行下一個周期的吸附。
2.3實驗結果
2.3.1第一周期吸附數據見表1,pH、電導率變化曲線見圖1。
表1 第一周期流出液pH、電導率、色度、透光率、異味數據
處理糖液體積數,BV | pH | 電導率,μs/cm | 透光率,% | 色值 | 味道 |
5 | 4.65 | 3.17 | 100 | <5 | 0 |
15 | 4.78 | 2.91 | 100 | <5 | 0 |
25 | 4.64 | 3.2 | 100 | <5 | 0 |
35 | 4.76 | 3.05 | 100 | <5 | 0 |
45 | 4.78 | 3.17 | 100 | <5 | 0 |
55 | 4.81 | 3.13 | 100 | <5 | 0 |
65 | 4.58 | 3.15 | 100 | <5 | 0 |
75 | 4.62 | 3.06 | 100 | <5 | 0 |
85 | 4.82 | 3.03 | 100 | <5 | 0 |
95 | 4.67 | 2.96 | 100 | <5 | 0 |
105 | 4.52 | 2.32 | 100 | <5 | 0 |
115 | 4.61 | 2.25 | 100 | <5 | 0 |
125 | 4.78 | 2.41 | 100 | <5 | 0 |
135 | 4.82 | 2.36 | 100 | <5 | 0 |
145 | 4.62 | 2.62 | 100 | <5 | 0 |
155 | 4.61 | 2.77 | 100 | <5 | 0 |
165 | 4.64 | 2.26 | 100 | <5 | 0 |
175 | 4.65 | 2.51 | 100 | <5 | 0 |
185 | 4.59 | 2.68 | 100 | <5 | 0 |
195 | 4.55 | 2.78 | 100 | <5 | 0 |
205 | 4.53 | 2.86 | 100 | <5 | 0 |
圖1 第一周期流出液pH、電導率變化曲線
2.3.2第二周期吸附數據見表2,pH、電導率變化曲線見圖2。
表2 第二周期流出液pH、電導率、色值、透光率、異味數據
處理糖液體積數,BV | pH | 電導率,μs/cm | 透光率,% | 色值 | 味道 |
5 | 4.53 | 2.64 | 100 | <5 | 0 |
15 | 4.59 | 2.57 | 100 | <5 | 0 |
25 | 4.63 | 3.13 | 100 | <5 | 0 |
35 | 4.68 | 3.07 | 100 | <5 | 0 |
45 | 4.78 | 2.52 | 100 | <5 | 0 |
55 | 4.60 | 2.58 | 100 | <5 | 0 |
65 | 4.58 | 2.53 | 100 | <5 | 0 |
75 | 4.57 | 2.60 | 100 | <5 | 0 |
85 | 4.52 | 2.65 | 100 | <5 | 0 |
95 | 4.60 | 2.59 | 100 | <5 | 0 |
105 | 4.59 | 2.74 | 100 | <5 | 0 |
115 | 4.55 | 2.54 | 100 | <5 | 0 |
125 | 4.66 | 2.68 | 100 | <5 | 0 |
135 | 4.76 | 2.75 | 100 | <5 | 0 |
145 | 4.56 | 2.66 | 100 | <5 | 0 |
155 | 4.51 | 2.51 | 100 | <5 | 0 |
165 | 4.53 | 2.64 | 100 | <5 | 0 |
175 | 4.59 | 3.07 | 100 | <5 | 0 |
185 | 4.53 | 3.13 | 100 | <5 | 0 |
195 | 4.52 | 3.24 | 100 | <5 | 0 |
205 | 4.51 | 3.32 | 100 | <5 | 0 |
圖2 第二周期流出液pH、電導率變化曲線
2.3.3第三周期吸附數據見表3,pH、電導率變化曲線見圖3。
表3 第三周期流出液pH、電導率、色值、透光率、異味數據
處理糖液體積數,BV | pH | 電導率,μs/cm | 透光率,% | 色值 | 味道 |
5 | 4.53 | 3.17 | 100 | <5 | 0 |
15 | 4.56 | 2.88 | 100 | <5 | 0 |
25 | 4.54 | 2.96 | 100 | <5 | 0 |
35 | 4.56 | 3.09 | 100 | <5 | 0 |
45 | 4.66 | 2.61 | 100 | <5 | 0 |
55 | 4.72 | 2.78 | 100 | <5 | 0 |
65 | 4.82 | 3.17 | 100 | <5 | 0 |
75 | 4.72 | 3.08 | 100 | <5 | 0 |
85 | 4.55 | 2.63 | 100 | <5 | 0 |
95 | 4.63 | 2.49 | 100 | <5 | 0 |
105 | 4.78 | 2.47 | 100 | <5 | 0 |
115 | 4.62 | 2.44 | 100 | <5 | 0 |
125 | 4.56 | 2.51 | 100 | <5 | 0 |
135 | 4.55 | 2.56 | 100 | <5 | 0 |
145 | 4.64 | 2.47 | 100 | <5 | 0 |
155 | 4.76 | 2.53 | 100 | <5 | 0 |
165 | 4.64 | 3.01 | 100 | <5 | 0 |
175 | 4.56 | 3.15 | 100 | <5 | 0 |
185 | 4.53 | 3.25 | 100 | <5 | 0 |
195 | 4.51 | 3.27 | 100 | <5 | 0 |
205 | 4.52 | 3.32 | 100 | <5 | 0 |
圖3 第三周期流出液pH、電導率變化曲線
2.4數據分析
從三個周期的試驗數據來看,大孔吸附樹脂SD331對F55高果糖漿有很好的脫味脫色調pH效果。SD331樹脂對F55高果糖漿進行精制,流出液色度、透光率相對進料得到進一步提高,特別是流出液無異味、pH基本穩定在4.5~5.0之間。在整個運行過程中,流出液pH值變化不大,到后期才緩慢下降,可處理F55高果糖漿在200BV以上,流出液電導率也很低,維持小于5μs/cm,只是在運行到快失效時,pH值接近4.5時,才開始上升,而此時樹脂也失效了。
三個周期的運行結果基本一致,說明大孔吸附樹脂SD331的重復性好、洗脫率高。大孔吸附樹脂,具有特殊的孔結構和比表面積,非常適合吸附有機分子類物質。經洗脫后,此樹脂可重使用。同時,該樹脂抗污染能力強,具有很高的吸附能力、耐溫性、穩定性和機械強度,非常適合實際生產。
2.5 試驗樹脂性能評價
為了觀察樹脂應用中性能變化,在試驗中我們對大孔吸附樹脂SD300取樣進行分析檢測,同時與新樹脂的性能進行對比。試驗結果見表4。
表4 SD331運行初期和試驗過程中性能對比
指標名稱 | 新樹脂 | 運行50周期 | 運行100周期 |
含水量 % | 54.2 | 55.3 | 56.2 |
比表面積 m2/g | 606.56 | 598.69 | 593.9 |
孔徑 nm | 3.76 | 3.73 | 3.72 |
孔容 ml/g | 0.58 | 0.57 | 0.56 |
磨后圓球率 % | 96.6 | 95.3 | 95.1 |
粒度范圍 (0.45~1.25mm) % | 98.6 | 98.3 | 98.0 |
有效粒徑 mm | 0.56 | 0.55 | 0.53 |
均一系數 | 1.32 | 1.33 | 1.36 |
從上表看,樹脂試驗進行的100周期中,樹脂的性能基本上沒有發生大的變化,數據說明SD331可以用于實際使用。
4 結論
綜合大孔吸附樹脂SD331樹脂的性能,對F55高果糖漿脫味脫色調pH試驗可以得出以下結論:
4.1采用大孔吸附樹脂SD331對F55高果糖漿有很好的脫味脫色調pH效果。對F55高果糖漿脫味脫色處理量大,pH值穩定在4.5~5.0。F55高果糖漿經SD331處理后,產品質量有很大的提高,經濟效益好。用稀堿進行洗脫,稀酸進行轉型,洗脫率高,重復性好。
4.2SD331樹脂有較高的耐氧化、耐酸堿、耐有機溶劑的性能,機械強度較好,可在50~60℃以下長期使用,在正常情況下,樹脂年損耗率小于10%。
4.3此法工藝簡單,不需要特殊設備,技術容易掌握,可實現自動化。裝置運轉過程中熱能、電能消耗較低。使用SD331樹脂對F55高果糖漿進行脫味脫色調pH,具有很好的經濟效益和社會效益。