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混床在淀粉糖精制中的應(yīng)用

[摘要]本文主要介紹了混床在淀粉糖中的應(yīng)用試驗(yàn)和應(yīng)用實(shí)例，糖液經(jīng)陽(yáng)陰離交柱后，糖液中還含有少量陽(yáng)陰離子和二氧化硅，通過(guò)混床對(duì)糖液進(jìn)行除硅、脫鹽和脫色，提高淀粉糖液質(zhì)量。實(shí)際使用表明，混床樹(shù)脂對(duì)淀粉糖液具有很好的除硅性能、脫鹽效果，且物化性能穩(wěn)定。

[關(guān)鍵詞]混床樹(shù)脂；淀粉糖；除硅；脫鹽

1 前言

淀粉糖是以谷物、薯類(lèi)等農(nóng)產(chǎn)品為原料生產(chǎn)的糖品，其中最主要的原料是玉米和大米。淀粉糖作為新型甜味劑正在越來(lái)越廣泛的應(yīng)用在食品工業(yè)中，增長(zhǎng)速度非常快，行業(yè)景氣度上升很快。隨著淀粉糖應(yīng)用行業(yè)對(duì)淀粉糖質(zhì)量要求的日趨嚴(yán)格，這就促使淀粉糖精制技術(shù)不斷改進(jìn)和完善，達(dá)到較高水平。

高端淀粉糖應(yīng)用廠家要求二氧化硅含量小于20PPM、電導(dǎo)率小于2μs/cm。為此，必須采用混床，利用混床對(duì)淀粉糖進(jìn)行產(chǎn)品精制是一種很好的方法，進(jìn)一步除硅、脫鹽和脫色，提高產(chǎn)品質(zhì)量。
  混床是將陰陽(yáng)樹(shù)脂按一定比例裝置填在同一交換器中，運(yùn)行前將它混合均勻。淀粉糖液在通過(guò)混床后，所產(chǎn)生的氫離子和氫氧根離子立即生成溶解度很低的水，很少形成陽(yáng)離子或陰離子交換時(shí)的反離子，使交換反應(yīng)進(jìn)行徹底，混床出糖液質(zhì)量好。混床必須串聯(lián)在陽(yáng)陰床后面，用于淀粉糖液的精制。

2 試驗(yàn)部分

2.1儀器和試劑

2.1.1試驗(yàn)儀器： 50mL磨口比色管，755B紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，REF 103型折光儀，pHS-25pH計(jì)，DDS-11A電導(dǎo)率儀。

2.1.2 試驗(yàn)試劑：30%工業(yè)鹽酸，30%工業(yè)氫氧化鈉，去離子水。

2.1.3 試驗(yàn)進(jìn)料：山東諸城東曉生物科技有限公司二級(jí)離交陰柱麥芽糖出料，pH3.88、電導(dǎo)率16.0μs/cm、色度為10、透光率99%，二氧化硅含量88.5ppm。

2.1.4 試驗(yàn)樹(shù)脂：爭(zhēng)光混床樹(shù)脂D001MB和D201MB。

2.1.5 試驗(yàn)吸附柱：直徑為2.0cm，長(zhǎng)為30cm玻璃吸附柱。

2.2實(shí)驗(yàn)過(guò)程

新樹(shù)脂先用去離子水浸泡24小時(shí)，讓樹(shù)脂充分溶脹，再用去離子水洗至浸泡水澄清無(wú)雜質(zhì)。對(duì)陽(yáng)陰樹(shù)脂進(jìn)行預(yù)處理，陽(yáng)陰樹(shù)脂用4%鹽酸溶液和4%氫氧化鈉溶液交替處理2次，每次用2倍樹(shù)脂體積的用量浸泡8小時(shí)并用去離子洗至中性。最后，陽(yáng)樹(shù)脂用4倍樹(shù)脂體積4%的鹽酸溶液處理樹(shù)脂，用去離子水洗到pH值為5，備用。陰樹(shù)脂用4倍樹(shù)脂體積4%的氫氧化鈉溶液處理樹(shù)脂，用去離子水洗到pH值為8，備用。

將再生好的陽(yáng)樹(shù)脂和陰樹(shù)脂以體積比為1∶2進(jìn)行混合，取80ml混合好的樹(shù)脂裝填在交換柱中，在室溫條件下，將料液從上向下通過(guò)樹(shù)脂層，運(yùn)行流量為2.5BV/h，每5BV取交換柱流出液檢測(cè)pH、電導(dǎo)率、色度、透光率、二氧化硅。運(yùn)行時(shí)，當(dāng)交換柱流出液中有二氧化硅大于20ppm時(shí)，停止運(yùn)行。

2.3實(shí)驗(yàn)結(jié)果

混床運(yùn)行出糖液pH、電導(dǎo)率、色度、透光率、二氧化硅數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。

表1  混床運(yùn)行出糖液pH、電導(dǎo)率、色度、透光率、二氧化硅數(shù)據(jù)

2.4數(shù)據(jù)分析

從小試混床運(yùn)行的試驗(yàn)數(shù)據(jù)來(lái)看，混床對(duì)淀粉糖有很好的除硅脫色脫鹽效果。混床樹(shù)脂對(duì)淀粉糖液進(jìn)行處理，混床流出糖液質(zhì)量相對(duì)進(jìn)料得到進(jìn)一步提高，特別是流出糖液二氧化硅含量可小于20ppm。在整個(gè)運(yùn)行過(guò)程中，流出糖液pH值下降緩慢，流出液電導(dǎo)率也很低，維持1μs/cm左右，周期處理糖液量在40BV以上。

大孔混床樹(shù)脂由于其特定的大孔結(jié)構(gòu)，樹(shù)脂抗污染能力強(qiáng)，具有很好的動(dòng)力學(xué)性能、耐溫性、穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度，非常適合實(shí)際生產(chǎn)。

3 應(yīng)用實(shí)例

_{魯州生物有限公司作為淀粉糖行業(yè)領(lǐng)頭公司，采用混床對(duì)淀粉糖進(jìn)行精制。混床，是將陰陽(yáng)樹(shù)脂按一定比例裝在同一個(gè)交換器中，經(jīng)陽(yáng)陰床處理后的淀粉糖液再進(jìn)入混床，除去少量殘存陽(yáng)、陰離子和SiO2，經(jīng)混床處理制得品質(zhì)更高的淀粉糖液。該公司經(jīng)過(guò)對(duì)比篩選，最終選用國(guó)內(nèi)離子交換樹(shù)脂行業(yè)具有先進(jìn)制造技術(shù)和應(yīng)用技術(shù)的龍頭企業(yè)----浙江爭(zhēng)光實(shí)業(yè)股份有限公司混床樹(shù)脂對(duì)淀粉糖脫鹽脫色精制。}

3.1 實(shí)際情況

^{混床交換器直徑1400mm，陽(yáng)樹(shù)脂裝填高度700mm，陰樹(shù)脂裝填高度1400mm，陽(yáng)陰樹(shù)脂總裝填量3.2m3，淀粉糖液陽(yáng)陰柱出料pH4.56、電導(dǎo)率16.23μs/cm、色度為5、透光率999%、二氧化硅86.5ppm。運(yùn)行流速2.0BV／h，溫度50～55℃下吸附，經(jīng)混床樹(shù)脂處理的麥芽糖液質(zhì)量得到很大的提升。混床運(yùn)行失效后，陽(yáng)樹(shù)脂采用酸液再生，陰樹(shù)脂采用堿液再生，再生流速1～2BV／h，50℃條件下再生，再生效果好，具有很大的經(jīng)濟(jì)效益。}

大孔吸附樹(shù)脂實(shí)際應(yīng)用流出液pH、電導(dǎo)率、色度、透光率、二氧化硅數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。

表2  實(shí)際應(yīng)用中運(yùn)行流出液pH、電導(dǎo)率、色度、透光率、二氧化硅數(shù)據(jù)

3.2 混床樹(shù)脂使用說(shuō)明

3.2.1 混床樹(shù)脂中陰樹(shù)脂說(shuō)明

魯州生物使用的混床為Ⅰ型強(qiáng)堿陰樹(shù)脂D201MB。與Ⅱ型強(qiáng)堿陰樹(shù)脂D202MB對(duì)比，D201MB優(yōu)點(diǎn)是耐溫性能好，活性基團(tuán)不易降解，交換容量下降慢；D201MB樹(shù)脂缺點(diǎn)是再生洗脫率要差些，交換容量要低些。而D202MB缺點(diǎn)是耐溫性能差些，活性基團(tuán)易降解，高溫下使用交換容量下降快；D202MB樹(shù)脂優(yōu)點(diǎn)是再生洗脫率高，抗污染能力強(qiáng)，交換容量大。一般進(jìn)混床糖液溫度在50～55℃， 就只能采用D201MB， 如果使用廠家能將糖液溫度控制在40℃以下，采用D202MB樹(shù)脂更好，處理容量和處理效果可得到很大的提高。

3.2.2 混床樹(shù)脂進(jìn)料說(shuō)明

同弱堿陰樹(shù)脂D354FD相比，強(qiáng)堿性陰樹(shù)脂的工作交換容量較低。在混床運(yùn)行中，對(duì)出糖液質(zhì)量要求更嚴(yán)格，在實(shí)際使用中D201MB發(fā)揮的工作交換容量也就更低。在糖液中，不光只有二氧化硅分子，還有氯離子、硫酸根離子、二氧化碳、糖液中的色素，這些都需要強(qiáng)堿性陰樹(shù)脂交換處理，使得整個(gè)混床負(fù)荷加重。弱堿樹(shù)脂幾乎不能去除二氧化硅和二氧化碳，只能去除氯離子、硫酸根離子、糖液中的色素等，所以要提高陽(yáng)陰柱的離交效果，使得進(jìn)入混床的糖液電導(dǎo)率低，色度低，這有助于提高混床樹(shù)脂的除硅效果。

3.2.3 混床使用注意問(wèn)題及產(chǎn)生的影響

混床樹(shù)脂在使用時(shí)，要保證樹(shù)脂分層效果、樹(shù)脂清洗干凈、樹(shù)脂混合效果。

3.2.3.1 陰、陽(yáng)樹(shù)脂分層的好壞是混床操作的關(guān)鍵。一般都采用水力篩分的方法，即借助反洗水將樹(shù)脂懸浮起來(lái)，當(dāng)其達(dá)到一定膨脹高度后，停止反洗，使樹(shù)脂盡快地沉降下來(lái)。這一操作應(yīng)先是小流速使樹(shù)脂分層松動(dòng)后，再逐漸加大至流速為10～15m/h。為了加快樹(shù)脂的沉降速度，可在樹(shù)脂充分展開(kāi)后，停止反洗，由于陽(yáng)樹(shù)脂密度大，急沉于下面，而陰樹(shù)脂則在上面。分層一次不明顯時(shí)，可第二次獲多次分層。在難以分層的情況下，可向樹(shù)脂中打入少量的堿，以加快反洗分層的速度。混床分層效果不好，樹(shù)脂交叉污染嚴(yán)重，導(dǎo)致運(yùn)行出料電導(dǎo)率高、二氧化硅含量高、pH高、周期處理量少。

樹(shù)脂的高度應(yīng)能使陽(yáng)陰樹(shù)脂分層后，其分層面位于中間排水管的中部。一些資料介紹，堿對(duì)陽(yáng)樹(shù)脂的污染較大，會(huì)導(dǎo)致出糖液pH偏高，為了避免堿對(duì)陽(yáng)樹(shù)脂的污染，把陽(yáng)樹(shù)脂裝在中排下約3CM處。這樣再生的廢液從中排管流出時(shí)，可減少堿液對(duì)陽(yáng)樹(shù)脂的污染。
3.2.3.2 為了防止互串，淋洗水要適當(dāng)，不宜過(guò)大或過(guò)小。淋洗水量可通過(guò)調(diào)整中間排水門(mén)的開(kāi)度來(lái)確定。整個(gè)再生過(guò)程中要經(jīng)常檢查淋洗水的通流情況，不能中斷。混床樹(shù)脂未清洗干凈，同樣會(huì)導(dǎo)致運(yùn)行出料電導(dǎo)率高、二氧化硅含量高、周期處理量少。

3.2.3.3 若陽(yáng)、陰樹(shù)脂混合不均勻，會(huì)引起沉積在混床下部的陽(yáng)樹(shù)脂緩慢地釋放出殘余的再生液，使混床投入初期有酸性水泄漏，導(dǎo)致運(yùn)行出料電導(dǎo)率高、二氧化硅含量高、pH低、周期處理量少。而且 ,混合不均的混床樹(shù)脂即意味著上部有一部分強(qiáng)堿陰樹(shù)脂單獨(dú)存在,糖液經(jīng)過(guò)這部分樹(shù)脂時(shí)會(huì)局部產(chǎn)生高PH值, 在處理葡萄糖或果葡糖時(shí),糖液組份會(huì)因此改變。因而，陽(yáng)、陰樹(shù)脂混合均勻十分重要。

3.2.4 混床使用的建議

3.2.4.1 建議陰樹(shù)脂采用40℃氫氧化鈉溶液再生和清洗，這樣有利于將再生時(shí)產(chǎn)生的硅酸鈉清洗出去，防止在樹(shù)脂上沉積而影響樹(shù)脂的交換能力和處理效果。

3.2.4.2 加強(qiáng)對(duì)污染樹(shù)脂的復(fù)蘇工作，由于淀粉糖行業(yè)的特殊性，對(duì)使用的混床樹(shù)脂需每半年用2倍樹(shù)脂體積約40℃的8%NaCl+2%NaOH混合液進(jìn)行“復(fù)蘇”。

3.2.4.3 再生混床樹(shù)脂時(shí)配置酸堿所用的純水，及置換淋洗所用的純水，須檢測(cè)其中的硅含量，最好是20微克/升以下，保證樹(shù)脂的再生效果。

3.2.4.4 混床最好雙柱串聯(lián)運(yùn)行，這樣可提高單個(gè)混床的周期處理量。比如一條混床線四個(gè)柱，兩柱串聯(lián)，一柱備用，另一柱再生；循環(huán)切換。如果單柱撤出的時(shí)間不到7小時(shí)，則可能一條混床線設(shè)五個(gè)柱，兩柱串聯(lián)運(yùn)行，一柱備用，兩柱再生；循環(huán)切換。

4 結(jié)論

綜合混床對(duì)麥芽糖液處理試驗(yàn)以及在現(xiàn)場(chǎng)使用一年后性能的變化，以及淀粉糖液的通用性，可以得出以下結(jié)論：

4.1 采用混床對(duì)淀粉糖有很好的除硅脫鹽脫色效果。淀粉糖液經(jīng)混床樹(shù)脂處理后，產(chǎn)品質(zhì)量有很大的提高，經(jīng)濟(jì)效益好。

4.2 混床大孔離子交換樹(shù)脂有較高的耐氧化、耐酸堿、耐有機(jī)溶劑的性能，機(jī)械強(qiáng)度較好，在正常情況下，樹(shù)脂年損耗率小于10％。

4.3 此法工藝簡(jiǎn)單，不需要特殊設(shè)備，技術(shù)容易掌握，可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。裝置運(yùn)轉(zhuǎn)過(guò)程中熱能、電能消耗較低。使用混床對(duì)淀粉糖液進(jìn)行除硅脫鹽脫色，具有很好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。